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氣相色譜儀檢測油中脂肪酸和六號溶劑
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脂肪酸分析一 。分析原理將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯後 ,進行氣相色譜測定 。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例 。
二 。脂肪酸甲酯的製備1.液態油樣 :取油樣200mg置入10ml容量瓶中 ,加入乙醚-正己烷(2 :1)2ml ,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min ,加水至刻度 ,取上層溶液進樣(0.2uL)分析 。
2.固態牛羊脂肪酸酯化法 :乙醚甲酯化取約0.1克樣品於10ml容量瓶中 ,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解後 ,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻後 ,放置10min ,加3-4ml蒸餾水 ,0.5-1.0ml乙醚 ,劇烈搖動 ,萃取1min ,靜置分層後 ,取上層清液0.5ul進樣 。
三 。儀器及材料1 。氣相色譜GCa)氫焰檢測器(FID)
b)氣源 :氮氣 ,氫氣 ,空氣 。
2 。數據處理 :N2000工作站及電腦3。色譜柱 :¢4*2米不鏽鋼柱 。
4 。分析級 :乙醚 ,正己烷 ,甲醇 ,kOH(NaOH) ,蒸餾水5 。10ml容量瓶四.儀器的控製分析條件 :柱溫:190℃氣化 :260℃檢測 :250℃靈敏度 :3載氣 :0.1MP進樣量 :0.2uL五 。分析譜圖(略)
大豆油分析譜圖:花生油分析譜圖 :菜子油分析譜圖 :芝麻油分析譜圖 :牛羊油分析譜圖 :牛羊油(硬脂酸)分析譜圖 :油中溶劑殘留檢測正己烷(六號溶劑)
一 。分析原理食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測 ,國家標準:≤100ppm ,≤10ppm視為沒檢出 。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中 ,在一定溫度下 ,使殘留溶劑氣化達到平衡時 ,取液上氣體注入氣相色譜中測定 ,與標準曲線比較定量 。
二 。儀器及材料1 。GC-5890氣相色譜a).氫焰檢測器(FID)
```b).氣源 :氮氣 ,氫氣 ,空氣 。
2 。數據處理 :N2000工作站及電腦3 。色譜柱 :¢4*2米不鏽鋼柱 。
4 。分析級 :正己烷5 。電子天平 ,60ml小藥瓶 ,10ml容量瓶 ,恒溫水浴鍋 ,5ml注射器三 。分析方法1.無溶劑機榨油2.正己烷(分析級)
3.標準油樣精確稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1?(質量)標準油樣 ,稱取1?標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g ,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100ppm4測定方法 :標準曲線取60ml小藥瓶 ,分?加入機榨油10g ,8g ,6g ,4g ,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg ,20 ,40 ,60,80 ,100),塞緊 ,混勻於25℃恒溫水浴中放置30min並小心地水平振勻3min ,用注射器抽1ml並注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫後重複進樣 。
5樣品分析 ;稱取10g油樣於60ml小藥瓶中操作方法同上 。
四.儀器的控製分析條件 :柱溫 :85℃氣化 :120℃檢測 :120℃靈敏度 :3載氣 :0.1MP進樣量 :1ml
(來源 :中國化工儀器網)